4  仪器技术参数及指标

5  分析测试

5.1  分析流程

（一）样品处理

取称重后的样品，总质量为：0.5-1.0 mg，用镊子将样品固定在石英管中间部位，两端用石英棉固定；液体样直接滴加至石英棉上。再将石英管放入加热装置即可。

（二）参考条件

1)        裂解程序升温：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)

2)        传输线温度：300℃

3)        样品分流进样：固体进样重量需≤ 1.5mg，液体≤1 ul

4)        FID 检测器温度：300 ℃，进样口温度：300 ℃

5)        程序升温 100 ℃（保持 1 分钟），以每分钟 20 ℃升至 300 ℃（保持14分钟）

（三）参考结果

邻苯二甲酸酯类化合物各组分参考保留时间及时间窗

邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的参考色谱图

5.2  标准曲线及线性范围

配置含量为50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP标准溶液，以定量组分峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

标准曲线及线性相关系数如下所示：

不同浓度的标液峰面积对比如下图所示：

如按照基线噪声2倍信号计算，最低检出限约为50 ppm。

5.3  重复性

样品重复性测定，结果如下所示：

最低检出限约为50 ppm，线性相关系数大于0.999，RSD≤5.16%，满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。

6  工作环境

1)        环境要求

操作温度为15°C～35°C，最优使用温度18°C～28°C，1.5h内温度变化不大于2°C，环境温差大，应配置空调。

相对湿度必须是在≤75％，可配置除湿机。

操作和存放需要非冷凝、无腐蚀性的环境。

最大的粉尘微粒密度为80mg/m³。

2)        电气要求

电压范围：220V±10V，频率为50Hz。

电源有接地线；无强电磁干扰。

具有10A三针插头的插板3个。

如经费允许，建议配置不间断电源（UPS），功率要求10KVA以上。

3)        仪器安装试验台要求

提供足够的实验台空间，以安装PY、GC、PC、打印机等设备。

实验台必须台面平整，足够稳固以支撑整个系统的重量，包括PY、GC、PC、打印机等设备，总重量约120kg。

实验台四周留出不小于0.5m宽的操作与维修空间，请勿贴墙安置。

建议在实验台上方安装排风设备。

仪器安装实验台建议尺寸：长250cm×宽80cm×高75cm。

4)        样品处理试验台要求

样品处理实验台主要用于放置电子天平及进行样品处理。

样品处理实验台应稳固耐用，并且减少振动的产生。

不能把电子天平放置在通风口或者风扇附近，因为较强的气流会影响称量的结果。

样品处理实验台还应留有足够的空间进行样品处理。

样品处理实验台建议尺寸：长120cm×宽80cm×高75cm。

如空间限制，仪器安装实验台及样品处理实验台亦可使用两张长150cm的实验桌。

Ø  PVC中的邻苯二甲酸酯

分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。